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离子色谱技术在有色金属检测领域方兴未艾——访北矿检测技术有限公司检测部主任汤淑芳

仪器信息网 2019/09/26 09:29:31 点击 1986 次
赛多利斯
[导读] 如今,在有色金属分析过程中,仪器分析技术的应用越来越广泛,离子色谱技术就是其中一种。

    有色金属是国民经济、人民日常生活及国防工业、科学技术发展必不可少的基础材料和重要的战略物资。农业现代化、工业现代化、国防和科学技术现代化都离不开有色金属。例如飞机、导弹、火箭、卫星、核潜艇等尖端武器以及原子能、电视、通讯、雷达、电子计算机等尖端技术所需的构件或部件大都是由有色金属中的轻金属和稀有金属制成的;此外,没有镍、钴、钨、钼、等有色金属也就没有合金钢的生产。有色金属在某些用途(如电力工业等)上,使用量也是相当可观的。现在世界上许多国家,尤其是工业发达国家,竞相发展有色金属工业,增加有色金属的战略储备。

    有色金属可分为重金属、轻金属、贵金属以及稀有金属四大类。狭义的有色金属又称非铁金属,是铁、锰、铬以外的所有金属的统称。广义的有色金属还包括有色合金。我国在1958年,将铁、铬、锰列入黑色金属;并将铁、铬、锰以外的64种金属列入有色金属。由于稀有金属在现代工业中具有重要意义,有时也将它们从有色金属中划分出来,单独成为一类。而与黑色金属、有色金属并列,成为金属的三大类。

    随着现代化工、农业和科学技术的突飞猛进,有色金属在人类发展中的地位愈来愈重要。近日,仪器信息网对北矿检测技术有限公司检测部主任汤淑芳进行了采访,就有色金属分析检测领域的发展情况进行了深入交流。

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北矿检测技术有限公司检测部 汤淑芳主任

六十余载始终坚守有色金属分析检测

    北矿检测技术有限公司(以下简称“北矿检测”)成立于2016年,由北京矿冶研究总院测试研究所改制而来,源于1956年建立的北京矿冶研究总院分析研究室,同时为国家重有色金属质量监督检验中心、国家进出口商品检验有色金属认可实验室、中国有色金属工业重金属质检中心、科技成果检测鉴定国家级检测机构,在国内有色金属分析领域具有权威地位,在国际上享有一定声誉。

    其中,依托测试研究所的国家重有色金属质量监督检验中心成立于1985年,国家进出口商品检验有色金属认可实验室成立于1988年,是我国首批获得授权的国家级质检中心及国家商检实验室之一。并且,2007年国家重有色金属质量监督检验中心成为北京材料分析测试服务联盟成员单位;2009年成为中关村开放实验室;2016年成为伦敦金属交易所(LME)指定取样与化验机构。

    北矿检测主要检测产品门类包括:各类有色金属冶炼产品(包括铜、铅、锌、镍、钴、铝、镁、镉、锑、锡、金、银等),有色金属选矿产品(铜精矿、铅精矿、锌精矿、镍精矿、钴硫精矿、锑精矿、铝土矿、金精矿、银精矿等),选冶中间产品(铜阳极泥、铅阳极泥、粗铜、粗铅、粗银、合质金、各种尾矿、各种冶炼渣、氧化铝、氧化锑、氧化钴、氧化铋、硫酸镍、氢氧化镍等),矿山化学品(如选冶药剂中的黄药、黑药、萃取剂等),及医院透析用水的检测等。

    北矿检测坚守金属矿产资源及有色金属分析检测六十多年,发布国家、行业标准300余项,出版学术著作20余部,获国家和省部级等科技成果及专利近百项。

离子色谱技术在有色金属分析领域崭露头角

    随着中国有色金属行业的蓬勃发展,分析检测技术也越来越受到人们的关注,技术和水平也越来越标准化。分析测试的两个重要部分分别为化学分析和仪器分析。有色金属化学分析是从有色金属物料(矿石、矿物、中间产物和产品等)中获取化学组成、存在形态和信息的技术,为有色金属工业科技和生产服务,也是衡量有色金属工业科技和生产水平的重要标志。我国有色金属分析检测技术是随着有色金属工业和分析化学行业发展而发展的,由过去的经典分析逐渐过渡到化学分析、仪器分析。20世纪70年代左右,有色金属分析由于分析仪器技术的发展,有色金属矿石、矿物、中间产物和产品等微量元素和常量元素的测定开始大规模的采用仪器分析方法。

    如今,在有色金属分析过程中,仪器分析技术的应用越来越广泛,离子色谱技术就是其中一种。

    据汤主任介绍,离子色谱技术最初主要应用于环境监测中痕量阴、阳离子的分析。有色金属分析领域也涉及到选冶废水、实验室用水等水样中阴离子,尤其是氯离子、氟离子、硫酸根、碳酸氢根、硝酸根、溴酸根等的检测,采用离子色谱法测定比较普及,标准方法也比较多。然而最近20年,不止是水样,有色金属选冶固体样品中阴离子,尤其是氟离子和氯离子,作为环保管控元素及后续工艺选择影响因素,其检测需求也越来越受到生产和贸易中各环节的重视,而离子色谱技术也是解决这些检测问题的主要手段之一。

    目前在有色金属领域,离子色谱法测定无机阴离子的分析标准主要有:

    《GB/T 3884.12-2012 铜精矿 氟和氯含量的测定 离子色谱法》;

    《YS/T 820.11-2012 红土镍矿化学分析方法 第11部分:氟和氯量的测定 离子色谱法》;

    《YS/T 928.6-2013 镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法 第6部分:硫酸根离子量的测定 离子色谱法》;

    《YS/T 1115.13-2016 铜尾矿和尾矿化学分析方法 第13部分:氟量的测定 离子选择电极法和离子色谱法》;

    《YS/T 1171.5-2017 再生锌原料化学分析方法 第5部分:氟量和氯量的测定 离子色谱法》;

    《YS/T 445.16-2019 银精矿化学分析方法 第16部分:氟量和氯量的测定 离子色谱法》。

    其中镍、钴、锰三元素氢氧化物中硫酸根离子含量的测定和再生锌原料中氟量和氯量的测定这两个标准为北矿检测技术有限公司负责起草,其他标准方法也是主要参与制定单位。

    尤其值得一提的是,ISO/TC183/WG24(铜、铅、锌精矿中氟和氯含量的测定—离子色谱法)国际标准学术研讨会于2017年6月19日在武昌理工学院召开。该标准由武昌理工学院教授崔海容作为项目全球召集人和负责人,组织来自中国、澳大利亚、美国、日本、巴西、芬兰、智利等国家的专家和20多个实验室联合攻关,其中北矿检测技术有限公司就是成员之一。该标准是有色金属离子色谱分析领域第一项ISO国际标准,也是中国民办高校首次主持制定ISO国际标准。

    据了解,目前由中国主导制定的国际标准所占比例不到1%,能获批主持制定离子色谱分析领域第一项ISO国际标准,是我国在有色金属矿产领域分析检测国际标准取得的新突破。目前该国际标准制定工作已经取得很大进展,预计在不久的将来即可发布实施。

离子色谱技术与有色金属检测行业共发展

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汤淑芳主任与离子色谱仪

    自2000年硕士毕业后,汤主任就一直在北矿检测工作,算来在有色金属行业已有将近20年的从业经历,擅长的领域是有色金属矿产品、冶炼中间物料及有色金属中无机元素的成分分析。自在北矿检测工作以来,她使用的离子色谱一直都是青岛盛瀚这个品牌。在2005~2006年间,当时的北京矿冶研究总院的选矿研究所、冶金研究所对汤主任所在检测研究所提出了在他们课题研究中关于阴离子的检测需求。在汤主任的介绍中我们了解到,有色金属行业的样品,特点就是高基体、高盐类、难分解,阴离子检测难度比较大。为了做好有色金属固体样品中阴离子的检测工作,2007年,北矿检测研究所对国内外几家离子色谱仪进行了调研,在这个过程中与当时刚成立不到5年的青岛盛瀚“相识”。汤主任对青岛盛瀚的评价是“非常注重技术研究和开发”。

    在品牌选择过程中,青岛盛瀚与北矿检测进行了积极有效的良好沟通,最终达成合作意向——青岛盛瀚在分离柱和检测器开发及选择上给予北矿检测研发支持,而北矿检测也愿意支持国产仪器的发展,给予青岛盛瀚仪器应用支持,二者之间已超越简单的贸易关系,更是一种互帮互助的合作关系。令人欣慰的是,通过多年的合作,双方都有了很大的技术进步。回忆起往事,细细想来,汤主任不由的感叹,从2007年的第一台CIC-200,到现在的CIC-D160型离子色谱仪,北矿检测已经使用了12年青岛盛瀚的仪器。

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北矿检测工作人员

    青岛盛瀚离子色谱仪在各类选冶物料中阴离子的测定方面发挥了重要的作用,尤其是氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根、碳酸氢根的测定。如前文所述已经形成了标准的方法,以及实验室在研的其他标准方法和非标方法,均是使用青岛盛瀚的这两台离子色谱仪完成的研究。汤主任介绍道,青岛盛瀚离子色谱仪界面操作简单易懂、性价比高,配合青岛盛瀚生产的离子抑制器和色谱柱,在北矿检测的相关研究中起到了不可或缺的作用。同时基于这些研究,也打开了离子色谱在金属矿阴离子的检测市场。

    在有色金属检测领域,离子色谱技术是阴离子检测的主要手段之一,在今后的检测方法研究中应该会发挥越来越重要的作用。在汤主任看来,未来离子色谱技术应该向智能、快速、在线检测方向发展。具体需求表现为仪器小型化、便携,色谱柱内径和填充颗粒小;进一步提高检测器灵敏度,满足微痕量检测灵敏度要求;进一步提高分析速度,缩短分析时间;提高样品制备前处理的自动化水平等。在解决这些需求方面,青岛盛瀚也一直在努力。据汤主任介绍,青岛盛瀚开发了一种在线燃烧离子色谱技术,已经在北矿检测实验室试用了一段时间。在线燃烧前处理技术,无需使用酸碱等试剂,节省了前处理时间,操作简单,空白值降低,检出限降低,非常适用于固体样品中微痕量阴离子的测定。但是现阶段仍存在一些问题:如现有石英管材质在高温下会与氟发生轻微化学反应,腐蚀内壁,对氟的测定结果会产生一定的影响,并且高温煅烧后会带来在大气污染,因此减少环境污染倡导绿色发展也是有色金属检测的一个发展趋势,实际上也是各行各业共同的呼吁。

    另外,汤主任对于离子色谱仪,尤其是国产设备,提出了向定制化方向发展的建议:对不同行业不同样品中不同元素的检测需求提供定制化解决方案,并配套研制一些简易的预分离柱,更好地解决复杂样品的高基体干扰,提高分析速度。

采访后记:自新中国成立以来,我国有色金属工业发展迅速,已经形成了从常用有色金属到稀有金属,品种比较齐全,工艺比较完善的生产体系。中国各种有色金属的采矿、选矿、冶炼、加工工厂都具有相当规模,但与世界先进水平相比较,仍有一定的差距。在对汤主任的采访中我们了解到,分析检测技术在有色金属行业中占据着举足轻重的地位,分析检测工作同样是有色金属工业发展中的重要一环,因此,像汤主任一样的检测工作者始终在兢兢业业为赶超国际水平而努力!这同样是我们不同行业工作人员的共同目标!

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